Пример протокола 1 этапа валидации метода контроля химических и физико-химических показателей качества медицинских иммунобиологических препаратов (сбор первичных материалов при определении повторяемости)
Приложение No. 9 к Методическим рекомендациям МУ 3.3.2.1886-04
ПРИМЕР
ПРОТОКОЛА 1 ЭТАПА ВАЛИДАЦИИ
(СБОР ПЕРВИЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПОВТОРЯЕМОСТИ)
Определение повторяемости
Микросерия No. 1
1. Наименование организации ______________________________________
2. Наименование лаборатории ______________________________________
3. Зав. лаборатории ______________________________________________
4. Исполнитель ___________________________________________________
5. Наименование метода No. СОП "Определение белкового азота с
реактивом Несслера". СОП No.
6. Условия проведения испытаний:
6.1. Оборудование
- центрифуга (охлаждаемая) марка, страна, год выпуска ____________
- температура при центрифугировании __________________________
- число оборотов ________ максимально возможное ______________
- радиус ротора, см __________________________________________
- холодильник марка, страна ______________________________________
- температура при хранении ___________________________________
- температура при анализе
- вибрационная мешалка марка, страна, автоматическая или операция
выполняется вручную ______________________________________________
- мерная посуда объем, ГОСТ ______________________________________
- пипетки автоматическая, фирма, объем ___________________________
или стеклянная по ГОСТ ___________________________________________
Для мерной посуды и пипеток - дата последней проверки емкости.
- песочная баня марка, страна, с каким обогревом - газовым или
электрическим ____________________________________________________
- фотоколориметр тип, заводской No., год выпуска, дата последней
проверки _________________________________________________________
6.2. Реактивы для построения калибровочного графика No. НД,
квалификация, No. серии (партии), дата выпуска, срок годности
- аммония сульфат ________________________________________________
- аммония хлорид (фиксанал) ______________________________________
Реактив, который не используется, вычеркнуть
Дата приготовления основного раствора ________________________
Дата приготовления рабочего раствора _________________________
6.3. Реактивы
- реактив Несслера
- ТУ No. _______________________
- No. серии ____________________
- дата выпуска _______________________________________________
или приготовленный ___________________________________________
Реактив, который не используется, вычеркнуть.
- кислота трихлоруксусная (No. НД, квалификация, No. серии, дата
выпуска, срок годности) __________________________________________
Дата приготовления и проверки титра 80%-ного раствора ТХУ ________
Дата приготовления 20%-ного раствора ТХУ _________________________
- кислота серная, концентрированная (N НД, квалификация, N серии,
дата выпуска, срок годности) _____________________________________
- натрия гидроксид (No. НД, квалификация, No. серии, дата выпуска,
срок годности)
- пергидроль (No. НД, квалификация, No. серии, дата выпуска, срок
годности) ________________________________________________________
Микросерия No. 1 серия определений (аналитическая серия) No. 1
Таблица 1.1.1
Калибровочный график
-------------------------------------------T---T----T----T---T---¬
¦Содержание азота в аликвоте раствора, мкг ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦20 ¦25 ¦
¦Взятая аликвота, мл ¦0,1¦ 0,2¦ 0,3¦0,4¦0,5¦
+------------------------------------------+---+----+----+---+---+
¦Результат измерения оптической ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦плотности ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L------------------------------------------+---+----+----+---+----
Таблица 1.1.2
Результаты определения
----T-----T-------T-----T---------T---------T----------T---------¬
¦NN ¦ Код ¦Дата ¦Дата ¦Объем ми-¦Результат¦Формула ¦Результат¦
¦ ¦пробы¦начала ¦окон-¦нерализа-¦измерения¦расчета ¦определе-¦
¦ ¦ ¦опреде-¦чания¦та на ¦оптичес- ¦результата¦ния ¦
¦ ¦ ¦ления ¦опре-¦колори- ¦кой плот-¦определе- ¦белкового¦
¦ ¦ ¦ ¦деле-¦метриро- ¦ности ¦ния ¦азота, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ния ¦вание, мл¦ ¦ ¦мг/мл ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 2 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 3 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 6 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 7 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 8 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+----------
Микросерия No. 1 Серия определений (аналитическая серия) No. 2
Таблица 1.2.3
Калибровочный график
-------------------------------------------T---T----T----T---T---¬
¦Содержание азота в аликвоте раствора, мкг ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦20 ¦25 ¦
¦Взятая аликвота, мл ¦0,1¦ 0,2¦ 0,3¦0,4¦0,5¦
+------------------------------------------+---+----+----+---+---+
¦Результат измерения оптической ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦плотности ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L------------------------------------------+---+----+----+---+----
Таблица 1.2.4
Результаты определения
----T-----T-------T-----T---------T---------T----------T---------¬
¦NN ¦ Код ¦Дата ¦Дата ¦Объем ми-¦Результат¦Формула ¦Результат¦
¦ ¦пробы¦начала ¦окон-¦нерализа-¦измерения¦расчета ¦определе-¦
¦ ¦ ¦опреде-¦чания¦та на ¦оптичес- ¦результата¦ния ¦
¦ ¦ ¦ления ¦опре-¦колори- ¦кой плот-¦определе- ¦белкового¦
¦ ¦ ¦ ¦деле-¦метриро- ¦ности ¦ния ¦азота, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ния ¦вание, мл¦ ¦ ¦мг/мл ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 2 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 3 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 6 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 7 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 8 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+----------
Микросерия No. 1 Серия определений (аналитическая серия) No. 3
Таблица 1.3.5
Калибровочный график
-------------------------------------------T---T----T----T---T---¬
¦Содержание азота в аликвоте раствора, мкг ¦ 5 ¦ 10 ¦ 15 ¦20 ¦25 ¦
¦Взятая аликвота, мл ¦0,1¦ 0,2¦ 0,3¦0,4¦0,5¦
+------------------------------------------+---+----+----+---+---+
¦Результат измерения оптической ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
¦плотности ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L------------------------------------------+---+----+----+---+----
Таблица 1.3.6
Результаты определения
----T-----T-------T-----T---------T---------T----------T---------¬
¦NN ¦ Код ¦Дата ¦Дата ¦Объем ми-¦Результат¦Формула ¦Результат¦
¦ ¦пробы¦начала ¦окон-¦нерализа-¦измерения¦расчета ¦определе-¦
¦ ¦ ¦опреде-¦чания¦та на ¦оптичес- ¦результата¦ния ¦
¦ ¦ ¦ления ¦опре-¦колори- ¦кой плот-¦определе- ¦белкового¦
¦ ¦ ¦ ¦деле-¦метриро- ¦ности ¦ния ¦азота, ¦
¦ ¦ ¦ ¦ния ¦вание, мл¦ ¦ ¦мг/мл ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 1 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 2 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 3 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 4 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 5 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 6 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 7 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 8 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
+---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+---------+
¦ 9 ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦
L---+-----+-------+-----+---------+---------+----------+----------
7. Замечания о ходе выполнения программы.
Руководитель лаборатории:
Ответственный исполнитель:
Исполнитель:
Аналогично составляется протокол сбора первичных данных для других микросерий.
